熱重分析儀（TGA）技術(shù)原理與核心構(gòu)造解析

更新時間：2025-09-26

點擊次數(shù)：338

　　一、技術(shù)原理：質(zhì)量變化揭示物質(zhì)熱行為

　　熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer, TGA)通過程序控溫技術(shù)，精確測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中質(zhì)量隨溫度(或時間)的動態(tài)變化。其核心原理基于物質(zhì)受熱時發(fā)生的物理或化學(xué)變化(如蒸發(fā)、分解、氧化、還原等)，這些變化直接導(dǎo)致樣品質(zhì)量減少或增加。例如：

　　塑料在200-400℃時因有機物分解而失重；

　　無機材料(如碳酸鈣)在600-700℃時分解為氧化鈣和二氧化碳，釋放氣體導(dǎo)致質(zhì)量下降；

　　金屬材料在高溫下可能因氧化生成氧化物，質(zhì)量增加。

　　TGA通過連續(xù)記錄質(zhì)量變化，生成熱重曲線(TG曲線)，橫坐標為溫度或時間，縱坐標為質(zhì)量或質(zhì)量百分比。曲線上的每個點對應(yīng)特定溫度下的質(zhì)量狀態(tài)，通過分析曲線特征(如失重臺階、斜率變化)，可獲取材料的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)動力學(xué)等關(guān)鍵信息。例如，聚合物材料的TG曲線通常顯示多個失重臺階，分別對應(yīng)揮發(fā)分(水、溶劑)、聚合物分解、炭燃燒等過程。

　　二、核心構(gòu)造：精密系統(tǒng)保障測量準確性

　　TGA由五大核心模塊構(gòu)成，各模塊協(xié)同工作以實現(xiàn)高精度測量：

　　高精度天平系統(tǒng)

　　功能：連續(xù)監(jiān)測樣品質(zhì)量變化，靈敏度達0.1μg(微克級)，可捕捉微小質(zhì)量波動。

　　設(shè)計：采用電磁力平衡原理或石英彈簧結(jié)構(gòu)，確保在高溫環(huán)境下仍能穩(wěn)定工作。

　　應(yīng)用：例如，在藥物分析中，天平可精確測量樣品中水分含量(如0.1%級濕度變化)。

　　程序控溫加熱爐

　　溫度范圍：室溫至1500℃(部分型號可達1600℃)，覆蓋絕大多數(shù)材料測試需求。

　　控溫精度：±0.25℃，確保溫度變化的線性度和重復(fù)性。

　　加熱速率：0.1-200℃/min可調(diào)，適應(yīng)不同實驗場景(如快速熱分解或緩慢升溫模擬實際工況)。

　　結(jié)構(gòu)：爐體采用鉑銠合金加熱元件，配合水冷系統(tǒng)防止過熱，坩堝支架設(shè)計減少熱傳導(dǎo)誤差。

　　氣體管理系統(tǒng)

　　功能：控制樣品周圍氣氛(如惰性氣體N?、Ar或反應(yīng)性氣體O?、Air)，模擬不同環(huán)境條件。

　　設(shè)計：多路氣體切換閥、質(zhì)量流量計(MFC)精確控制氣體流量(如10-200mL/min)，避免氣流波動影響測量。

　　應(yīng)用：例如，在金屬材料測試中，使用Ar氣防止高溫氧化；在催化劑研究中，切換O?/N?氣氛觀察氧化還原反應(yīng)。

　　數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)

　　硬件：24bit高精度AD轉(zhuǎn)換器，采樣頻率達100Hz，確保數(shù)據(jù)無丟失。

　　軟件：支持多曲線疊加分析(如TG-DTG聯(lián)用)、動力學(xué)模型擬合(如Flynn-Wall-Ozawa法)、自動生成報告功能。

　　輸出：生成TG曲線、微商熱重曲線(DTG曲線，質(zhì)量變化速率對溫度的導(dǎo)數(shù))，揭示反應(yīng)速率峰值溫度等細節(jié)。

　　樣品坩堝與傳感器保護裝置

　　坩堝材質(zhì)：根據(jù)樣品特性選擇(如氧化鋁坩堝用于高溫測試，鉑金坩堝用于腐蝕性樣品)。

　　保護設(shè)計：當測試溫度超過1300℃時，在坩堝與傳感器間墊入藍寶石片，防止樣品與鉑傳感器反應(yīng)；對于爆炸性樣品，采用微量測試(<5mg)并配備防爆罩。

　　三、技術(shù)優(yōu)勢與應(yīng)用場景

　　TGA憑借其非破壞性、高靈敏度和寬溫度范圍，成為材料研發(fā)、質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化的關(guān)鍵工具：

　　材料科學(xué)：評估聚合物熱穩(wěn)定性(如塑料、橡膠的耐溫等級)、分析復(fù)合材料組分(如玻璃纖維含量)。

　　化學(xué)工程：研究催化劑活性(如通過失重曲線計算催化劑燒結(jié)溫度)、優(yōu)化熱解工藝(如生物質(zhì)氣化條件)。

　　醫(yī)藥領(lǐng)域：測定藥物水分含量(如符合藥典要求的卡爾費休法替代方案)、評估輔料對穩(wěn)定性的影響(如比較不同配方TG曲線)。

　　環(huán)境科學(xué)：分析污染物熱分解特性(如塑料垃圾在焚燒爐中的行為)、評估材料耐候性(如模擬高溫高濕環(huán)境下的質(zhì)量變化)。

　　四、熱重分析儀技術(shù)發(fā)展趨勢

　　現(xiàn)代TGA正朝更高精度、更寬溫域和多功能聯(lián)用方向發(fā)展：

　　超微量天平：靈敏度提升至0.01μg，適用于納米材料測試。

　　高壓TGA：壓力范圍擴展至100bar，模擬深?；蚧じ邏涵h(huán)境。

　　聯(lián)用技術(shù)：與質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(FTIR)或差示掃描量熱儀(DSC)聯(lián)用，實現(xiàn)質(zhì)量變化與氣體產(chǎn)物或熱效應(yīng)的同步分析(如TGA-MS聯(lián)用鑒定分解產(chǎn)物種類)。

返回列表